不同坩埚在实验室怎么用
2022-05-22 点击量:1133
不同坩埚在实验室怎么用
坩埚是化学仪器的重要组成部分,它是熔化和精炼金属液体以及固液加热、反应的容器,是保证化学反应顺利进行的基础.那么不同的坩埚,又将如何使用呢?
一、坩埚该怎么用?
1、当有固体要以大火加热时,必须使用坩埚.坩埚因其底部很小,一般需要架在泥三角上才能以火直接加热.坩埚加热后不可立刻将其置于桌面上,以免它因急剧冷却而破裂.也不可以立刻放在木质桌面上,以免烫坏桌面或是引起火灾.正确的作法是留置在铁三角架上自然冷却,或放在石棉网上令其慢慢冷却.坩埚的取用请用坩埚钳.
2、坩埚主要用途:(1)溶液的蒸发、浓缩或结晶(2)灼烧固体物质
3、坩埚使用注意事项:(1)可直接受热,加热后不能骤冷,用坩埚钳取下
(2)坩埚受热时放在铁三角架上
(3)蒸发时要搅拌;将近蒸干时用余热蒸干
4、坩埚可分为石墨坩埚、粘土坩埚和金属坩埚三大类.
二、坩埚种类
01、铂坩埚
铂的熔点高达1774℃,化学性质稳定,在空气中灼烧后不发生化学变化,也不吸收水分,大多数化学试剂对它无侵蚀作用.
(1)铂器皿的使用应遵守下列规则:①对铂的领取、使用、消耗和回收都要制定严格的制度.②铂质地软,即使含有少量铑铱的合金也较软,所以拿取铂器皿时勿太用力,以免其变形.在脱熔块时,不能用玻璃棒等尖锐物体从铂器皿中刮取,以免损伤内壁;也不能将热的铂器皿骤然放入冷水中,以免发生裂纹.已变形的铂坩埚或器皿可用其形状相吻合的水模进行校正(但已变脆的碳化铂部分要均匀用力矫正).③铂器皿在加热时,不能与其它任何金属接触,因为在高温下铂易与其它金属生成合金,所以,铂坩埚必须放在铂三角架上或陶瓷、粘土、石英等材料的支持物上灼烧,也可放在垫有石棉板的电热板或电炉上加热,但不能直接与铁板或电炉丝接触.所用的坩埚钳子应该包有铂头,镍或不锈钢的钳子只能在低温时方可使用.
(2)铂器皿的清洗方法:若铂器皿有了斑点,可先用盐酸或硝酸单独处理.如果无效,可用焦硫酸钾于铂器皿中在较低温度熔融5~10 min,把熔融物倒掉后,再将铂器皿在盐酸溶液中浸煮.若仍无效,可再试用碳酸钠熔融处理,也可用潮湿的细砂(通过100目筛即0.14 mm筛孔)轻轻摩擦处理.
02、金坩埚
金不受碱金属氢氧化物和氢氟酸的侵蚀,故常用来代替铂器皿,但金的熔点较低(1063℃),故不能耐高温灼烧,一般须低于700℃使用.硝酸铵对金有明显的侵蚀作用,王水也不能与金器皿接触.金器皿的使用原则,与铂器皿基本相同.
03、聚四氟乙烯坩埚
1、特性聚四氟乙烯是热塑性塑料,色泽白,有蜡状感,化学性能稳定,耐热性好,机械强度好,最高工作温度可达250℃.一般在200℃以下使用,可以代替铂器皿用于处理氢氟酸.除熔融钠和液态氟外,能耐一切浓酸、浓碱以及强氧化剂的腐蚀,在王水中煮沸也不起变化,在耐腐蚀性上可称为塑料"王".有不锈钢外罩的聚四氟乙烯坩埚在加压加热处理矿样和消解生物材料方面得到应用.聚四氟乙烯的电绝缘性能好,并能切削加工.
2、特别注意但在415℃以上急剧分解,并放出有毒的全氟异丁烯气体.
04、瓷坩埚
主要成分:氧化铝(45-55%)、二氧化硅。是化验室所用瓷器皿,实际上是上釉的陶器,可耐热1200度左右使用,适用于K2S2O7等酸性物质熔融样品。一般不能用于以NaOH、Na2O2、Na2CO3等碱性物质作熔剂熔融,以免腐蚀瓷坩埚。瓷坩埚不能和氢氟酸接触。瓷坩埚一般可用稀盐酸煮沸洗涤。
05、石墨坩埚
1、请置于温度低的场所保管(湿的坩埚急速加热,则容易造成坩埚表面的剥落)
2、坩埚是易碎品,请小心轻放,不要给予机械性外力撞击,不要从高处落下或撞击.
3、由于坩埚是石墨材质,所以请在底径使用相同材质的底座
4、安装的时候,坩埚要与坩埚底座保持水平,且坩埚要放置于加热炉的正中间.
5、金属锭不要放太密或太满,应留些许空隙.(加热后之膨胀,容易造成坩埚破损)
6、炉内的温度不均匀,是造成坩埚产生裂纹,破损的原因.
7、燃烧器之火焰请勿直接对着坩埚加热.并请使用具有一定高度的坩埚底座.否则容易造成坩埚剥落,底部破损,氧化等原因.
8、机械性的破损(加入金属锭时应小心轻放,尽量避免对坩埚内部造成冲击)
9、带口型坩埚若安装不良,易造成坩埚从侧面破损.(口部应留有适当的空隙)
10、熔炼时,请使用氧化火焰,还原火焰是造成表面氧化的原因
11、除渣剂含有侵蚀坩埚之有害物质,请勿过量使用.
12、除渣剂等会对矿渣线造成影响及侵蚀.
13、残留的液体及附着之氧化物,是造成底部破损,侧面,直线等破损原因.
14、不要被水淋湿,需存放于干燥的地方.
15、使用期间不要将火焰直接对准坩埚(喷到坩埚底部),若喷到时坩埚底部会有明显的黑色痕迹.
16、停炉后剩余之铝、铜料要尽量取出,坩埚内不要留残液.
17、酸化物(除渣剂等)之使用需适量,以免侵蚀坩埚,过量使用会侵蚀坩埚造成破裂.
06、刚玉坩埚
氧化铝含量超过95%以上的坩埚称为刚玉坩埚。刚玉坩埚是由多孔熔融氧化铝组成,质坚而耐熔。刚玉坩埚适于用无水Na2C03等一些弱碱性物质作熔剂熔融样品,不适于用Na 202、NaOH等强碱性物质和酸性物质作熔剂(如K2S 207等)熔融样品。
07、石玉坩埚
石英玻璃是用天然无色透明的水晶高温熔炼而成的.半透明石英是由天然纯净的脉石英或石英砂制成的,因其含有许多熔炼时未排净的气泡而呈半透明状.透明石英玻璃的理化性能优于半透明石英,主要用于制造实验室玻璃仪器及光学仪器等.
石英玻璃的热膨胀系数很小(5.5×10-7),只为特硬玻璃的五分之一.因此,它能耐急热急冷,将透明石英玻璃烧至红热后,放到冷水中也不会炸裂.石英玻璃的软化温度为1650℃,具有耐高温性能.
石英坩埚常用于酸性熔剂及硫代硫酸钠的熔融,使用温度不得超过1100℃.它的耐酸性能非常好,除氢氟酸和磷酸外,任何浓度的酸即使在高温下都极少和石英玻璃作用.
石英玻璃不耐氢氟酸的腐蚀,磷酸在150℃以上也能与其作用,强碱溶液包括碱金属碳酸盐也能腐蚀石英,但在常温时腐蚀较慢,而温度升高时腐蚀加快.
石英玻璃仪器使用时须特别小心,通常与玻璃仪器分别存放,妥善保管.
08、银坩埚
(1)银的熔点为960.8℃,故使用温度不得超过750℃。所以不能在酒精喷灯上直接加热。在高温加热时,银坩埚表面易生成一层氧化银薄膜,因而不能用于灼烧沉淀。(2)银坩埚对碱性熔剂(如NaOH、KOH等)有较好的耐腐性,因此可用苛性碱熔剂熔样,但熔融时间不要超过30分钟。(3)在熔融状态下,锌、锡、铅、汞等金属形成的盐会对银坩埚变脆,因此,含有这些化合物的样品不能用银坩埚熔样。(4)在银坩埚内,不能分解或熔融含硫较多的样品,因银很易与硫生成硫化银。(5)银易熔于酸,所以,浸出熔融物时,应先用水浸出,再用少量稀酸(1+20的HNO3或1+5的HCl)洗净坩埚。
09、碳化硅坩埚
碳化硅坩埚具有体积密度大、耐高温、传热快、耐酸碱浸蚀、高温强度大、抗氧化性能高等特点.碳化硅坩埚使用寿命是普通石墨坩埚的3—5倍,适用于冶金、化工、玻璃等领域的各种粉体烧结、金属冶炼等是工业窑炉的理想窑具. 本文选择:
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