石墨电极谈谈石墨坩埚碱熔法

2020-03-26 点击量：1945

石墨电极谈谈石墨坩埚碱熔法

精确取0.5000g样品，粗称3g氢氧化钠置于石墨坩埚中，放入高温炉，从低温升温至650度，保温15min，取出坩埚稍冷，将石墨坩埚放入250mL烧杯中，倒入1:1热盐酸20mL浸泡熔快数分钟后，用5%盐酸洗脱坩埚，将盐块熔解至澄清，将烧杯在电炉上低温加热（不断搅拌）至湿盐状，取下，加入10mL浓盐酸，在低温加热40min（或放置过夜）。

在70度保温15min，加入新配置的1%动物胶6～8mL，充分搅拌，继续保温15min，取下加入热水20mL，搅拌使盐块溶解，待沉淀沉降后，用中速定量滤纸趁热过滤（滤液用250mL容量瓶承接）用2%热盐酸冲洗沉淀，烧杯壁，将全部沉淀转移到漏斗中，继续洗涤10次，至沉淀无黄色，再用热水洗涤沉淀10次。

滤液冷却后定容，可以作为离子测试。

滤渣放入坩埚（衡重后）中在950℃煅烧1小时，取出称量质量直至衡重。